羟苯乙酯:
[120-47-8]
本品为4-羟基苯甲酸乙酯,由乙醇和对羟基苯甲酸酯化而成。按干燥品计算,含C9H10O3应为98.0%~102.0%。
【性状】 本品为白色结晶性粉末。
本品在甲醇、乙醇或乙醚中易溶,在甘油中微溶,在水中几乎不溶。
熔点 本品的熔点(通则0612)为115~118℃。
【鉴别】 (1) 在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(2) 取本品,加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含5μg溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在259nm的波长处有大吸收。
(3) 本品的红外光吸收图谱应与对照图谱(光谱集850图)一致。
【检查】 酸度 取溶液的澄清度与颜色项下溶液2ml,加乙醇2ml与水5ml,摇匀,加溴甲酚绿指示液2滴,用滴定液(0.1mol/L)滴定至显蓝色,消耗滴定液(0.1mol/L)应不得过0.1ml。
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【药品名称】:
通用名:羟苯乙酯。
【执行标准】:书页号2010年版二部*1223页(2005年版二部*910页)C9H10O3 166.18 [120-47-8];本品为4-羟基苯甲酸乙酯。含C9H10O3 不得少于99.0%。
【类别】:药用辅料、防腐药。
【性状】: 本品为白色结晶性粉末;无臭或有轻微的特殊香气,味微苦、灼麻。本品在甲醇、乙醇 ,在甘油中微溶,在水中几乎不溶。熔点 本品的熔点(附录Ⅵ C)为115 ~118 ℃。
【CAS号码】:120-47-8 [1]
【贮藏】: 密闭保存。
【用途】:用作食物、药物和化妆品的防腐剂。
羟苯乙酯鉴别:
鉴别
1、 取本品约0.1g,加乙醇2ml 使溶解,煮沸,加硝酸汞试液0.5ml ,放置后逐渐生成沉淀,上清液显红色。
2、取本品,加乙醇制成每1ml 中含 5μg 的溶液,照分光光度法(附录Ⅳ A)测定,在259nm 的波长处有大吸收,吸收度约为0.48。
3、本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集850图)一致。
检查
酸度: 取本品2.0g,加水50ml,加热至80℃,放冷,滤过;取滤液20ml,依法测定(附录Ⅵ H),pH值应为4.0 ~7.0 。
氯化物:取酸度检查项下剩余的滤液5.0ml ,依法检查(附录Ⅷ A),与标准氯化钠溶液7.0ml 制成的对照液比较,不得浓(0.035%) 。
硫酸盐:取酸度检查项下剩余的滤液25ml,依法检查(附录Ⅷ B),与标准硫酸钾溶液2.4ml 制成的对照液比较,不得浓(0.024%) 。
水杨酸:取本品0.10g ,置纳氏比色管中,加乙醇1ml 溶解后,加水使成50ml,立即加新制的稀硫酸铁铵溶液 [取盐酸滴定液(1mol/L)1ml,加硫酸铁铵指示液2ml,再加水使成100ml]1ml ,摇匀;30秒钟内如显色,与对照液(精密称取水杨酸0.1g,置1000ml量瓶中,加水溶解后,加冰醋酸1ml ,再加水稀释至刻度,摇匀,精密量取1.0ml ,加乙醇1ml 、水48ml与上述新制的稀硫酸铁铵溶液1ml )比较,不得深(0.10%)。
炽灼残渣:不得过0.1 %(附录Ⅷ N)。
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羟苯乙酯含量测定:
取本品约2g,精密称定,置锥形瓶中,精密加滴定液(1mol/L)40ml,缓缓加热回流1 小时,放冷至室温,加溴麝香草酚蓝指示液5 滴,用硫酸滴定液(0.5mol/L)滴定;另取磷酸盐缓冲液(pH6.5)40ml ,加溴麝香草酚蓝指示液5 滴,作为终点颜色的对照液;并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml 滴定液(1mol/L)相当于166.2mg 的C9H10O3。
测定方法
方法名称: 羟苯乙酯—羟苯乙酯的测定—中和滴定法
应用范围: 本方法采用滴定法测定羟苯乙酯的含量。
本方法适用于羟苯乙酯。
方法原理: 供试品精密加滴定液(1mol/L)40mL,缓缓加热回流1小时,放冷,加溴麝香草酚绿指示液5滴,用硫酸滴定液(0.5mol/L)滴定;另取磷酸盐缓冲液(pH6.5)40mL,加加溴麝香草酚绿指示液5滴,作为终点颜色的对照液,计算羟苯乙酯含量。
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重金属 取炽灼残渣项下的遗留残渣,依法测定(通则0821*二法),含重金属不得过百万分之二十。
砷盐 取本品1.0g,加氢氧化钙1.0g,混合,加水少量,搅拌均匀,干燥后,先用小火灼烧使炭化,再在500~600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸5ml与水23ml,依法检查(通则0822法),应符合规定(0.0002%)。
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