药用级甘草流浸膏 原料药液状5l/桶

时间:2020-04-07点击次数:134

药用级甘草流浸膏 原料药液状5l/桶

【制法】 取甘草浸膏300~400g,加水适量,不断搅拌, 并加热使溶解,滤过,在

滤液中缓缓加入85%乙醇,随加随搅拌,直至溶液中含乙醇量达65%左右,静置过夜,小心

取出上 清液,遗留沉淀再加65%的乙醇,充分搅拌,静置过夜,取出上清液,沉淀再用

65%乙醇提取一次,合并三次提取液,滤过,回收乙醇,测定甘草酸含量后,加水与乙醇

适量,使甘草酸和乙醇量均符合规定,加浓氨试液适量调节pH值,静置使澄清,取出上清

液,滤过,即得。
    【性状】 本品为棕色或红褐色的液体;味甜、略苦、涩。
    【鉴别】 取本品1ml,加水40ml,用正丁醇振摇提取3次, 每次20ml(必要时离心),合并正丁

醇液,用水洗涤3次,每次 20ml,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。 另取

甘草酸铵对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试

验,吸取上述两种溶液各 5μl,分别点于同一用1%溶液制备的硅胶G薄层板上, 以乙酸

乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:1:1:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在

105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应

的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点。
    【检查】 pH值应为7.5~8.5(通则0631)。
    乙醇量 应为20%~25%(通则0711)。
    其他 应符合流浸膏剂与浸膏剂项下有关的各项规定 (通则0189)。
    【含量测定】 照液相色谱法(通则0512)测定。
    色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为 填充剂;以甲醇-冰醋酸-0.2mol/L醋

酸铵溶液(67:1:33)为流动相;检测波长为250nm。理论板数按甘草酸峰计算应不低 于2000。
    对照品溶液的制备 取甘草酸铵对照品约10mg,精密称定,置50ml量瓶中,加流动相45ml,声

处理使溶解,取出, 放冷,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml含甘草酸铵0.2mg,折合甘草

酸为0.1959mg)。
    供试品溶液的制备 精密量取本品1ml,置50ml量瓶中,加流动相约20ml,声处理(功率200

W,频率50kHz)30分钟,取出,放冷,加流动相稀释至刻度,摇匀,滤过。精密量取续滤液10

ml,置25ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀, 即得。
    测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各 10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
    本品含甘草酸(C42H62016)不得少于1.8% (g/ml)。
    【贮藏】密封。


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